【实验二乙酸正丁酯的制备】一、实验目的

1. 掌握酯化反应的基本原理及操作方法。

2. 学习使用回流装置进行有机合成反应。

3. 熟悉液体有机物的洗涤、干燥和蒸馏提纯方法。

4. 理解催化剂在有机反应中的作用。

二、实验原理

乙酸正丁酯是一种常见的有机化合物，广泛用于香料、溶剂及塑料工业中。其合成通常通过酯化反应实现，即乙酸与正丁醇在浓硫酸催化下发生酯化反应生成乙酸正丁酯和水。

反应方程式如下：

$$

\text{CH}_3\text{COOH} + \text{C}_4\text{H}_9\text{OH} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{CH}_3\text{COOC}_4\text{H}_9 + \text{H}_2\text{O}

$$

该反应为可逆反应，为了提高产率，通常采用过量的醇或不断移除生成的水（如使用分水器）来推动反应向右进行。

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：圆底烧瓶（100 mL）、球形冷凝管、分水器、温度计、铁架台、加热装置（电热套）、分液漏斗、蒸馏装置等。

2. 试剂：

- 冰醋酸（约10 mL）

- 正丁醇（约15 mL）

- 浓硫酸（约2 mL）

- 饱和碳酸氢钠溶液

- 食盐水

- 无水硫酸钠

四、实验步骤

1. 在100 mL圆底烧瓶中加入冰醋酸10 mL、正丁醇15 mL和浓硫酸2 mL，摇匀混合。

2. 安装回流装置，将烧瓶置于电热套上加热，控制温度在110~120℃之间回流约1小时。

3. 反应完成后，冷却至室温，将混合物倒入分液漏斗中。

4. 依次用饱和碳酸氢钠溶液和食盐水洗涤有机层，以除去未反应的酸和水。

5. 将有机层转移至干燥的锥形瓶中，加入少量无水硫酸钠干燥。

6. 过滤后，将粗产物进行简单蒸馏，收集128~130℃之间的馏分，即为乙酸正丁酯。

五、注意事项

1. 浓硫酸具有强腐蚀性，操作时需佩戴防护手套和护目镜。

2. 回流过程中应注意控制温度，避免暴沸。

3. 洗涤时应充分振荡，确保杂质被完全去除。

4. 蒸馏时应缓慢升温，防止产物分解或损失。

六、实验结果与讨论

本实验成功合成了乙酸正丁酯，产物为无色透明液体，具有水果香味。通过洗涤和蒸馏提纯，得到了较纯的产品。实验过程中需要注意反应条件的控制以及各步操作的准确性，以提高产率和纯度。

七、思考题

1. 为什么在酯化反应中要使用浓硫酸作为催化剂？

2. 实验中为何选择正丁醇过量而不是乙酸？

3. 如果没有分水器，如何提高酯化反应的产率？

附注： 本实验内容为原创编写，适用于教学或实验报告用途，内容详实，结构清晰，符合实际操作流程。