【实验报告粘度法测定溶性高聚物分子量实验报告x】一、实验目的
本实验旨在通过粘度法测定某种溶解性高聚物的分子量,了解高聚物溶液的流变性质与其分子结构之间的关系。通过测量不同浓度下的溶液粘度,计算出特性粘数,并利用Mark-Houwink方程推算出高聚物的平均分子量。
二、实验原理
粘度法是测定高聚物分子量的一种常用方法,其基本原理是根据高聚物溶液的粘度与分子量之间的关系进行分析。当高聚物溶解于溶剂中时,其分子链会与溶剂分子发生相互作用,导致溶液的粘度增加。随着高聚物浓度的增加,溶液的粘度也随之上升。
在低浓度范围内,溶液的相对粘度(η_r)与浓度(c)之间存在线性关系,可以通过以下公式表示:
$$
\frac{\eta_r - 1}{c} = [\eta] + K[\eta]^2 c + \cdots $$
其中,$[\eta]$ 为特性粘数,K 为常数。当浓度较低时,可以忽略高次项,简化为:
$$
\frac{\eta_r - 1}{c} = [\eta] $$
特性粘数 $[\eta]$ 与高聚物的分子量 M 之间存在如下经验关系:
$$
[\eta] = K M^a $$
其中,K 和 a 为与高聚物种类和溶剂相关的常数,通常由实验数据拟合得出。
三、实验仪器与材料
1. 粘度计(乌氏粘度计)
2. 恒温水浴槽
3. 移液管、容量瓶、烧杯等玻璃器皿
4. 高聚物样品(如聚乙烯醇)
5. 溶剂(如去离子水)
6. 温度计
7. 计时器
四、实验步骤
1. 准备不同浓度的高聚物溶液,一般选择 0.01 g/mL、0.02 g/mL、0.03 g/mL、0.04 g/mL 四个浓度。
2. 将各溶液分别置于恒温水浴中,保持温度恒定(如 25℃)。
3. 使用乌氏粘度计测定每个浓度下溶液的流出时间。
4. 测定纯溶剂的流出时间作为基准。
5. 计算每个浓度下的相对粘度和比浓粘度。
6. 绘制比浓粘度对浓度的曲线,求得特性粘数 $[\eta]$。
7. 根据已知的 Mark-Houwink 方程参数,计算高聚物的平均分子量。
五、数据记录与处理
| 浓度 (g/mL) | 溶剂流出时间 (s) | 溶液流出时间 (s) | 相对粘度 η_r | 比浓粘度 (η_r - 1)/c |
|-------------|------------------|------------------|---------------|-----------------------|
| 0.01| 120| 130| 1.083 | 8.3 |
| 0.02| 120| 140| 1.167 | 8.35|
| 0.03| 120| 155| 1.292 | 9.73|
| 0.04| 120| 170| 1.417 | 10.42 |
根据上述数据,绘制比浓粘度与浓度的关系图,取直线部分的斜率即为特性粘数 $[\eta]$,约为 8.5。
六、结果分析
根据实验测得的特性粘数 $[\eta] = 8.5$,并假设该高聚物在所用溶剂中的 Mark-Houwink 参数为 K=0.0015,a=0.7,代入公式:
$$
[\eta] = K M^a $$
解得:
$$
M = \left( \frac{[\eta]}{K} \right)^{1/a} = \left( \frac{8.5}{0.0015} \right)^{1/0.7} ≈ 1.2 \times 10^5 \, \text{g/mol} $$
因此,该高聚物的平均分子量约为 120,000 g/mol。
七、实验误差分析
1. 粘度计的清洁程度会影响实验结果,若未彻底清洗,可能导致残留物质影响粘度测量。
2. 温度波动可能引起溶液粘度变化,应确保实验过程中温度恒定。
3. 溶液配制不准确或移液操作误差也会影响最终结果。
4. 实验中使用的 Mark-Houwink 参数可能因实验条件不同而有所偏差,需结合实际数据调整。
八、结论
通过粘度法测定了高聚物的分子量,实验结果表明,该高聚物的平均分子量约为 120,000 g/mol。实验过程较为准确,数据处理合理,能够有效反映高聚物溶液的粘度特性与分子量之间的关系。
九、参考文献
1. 《高分子物理实验教程》
2. 《高分子科学基础》
3. 《粘度法测定高聚物分子量实验指导书》