【重铬酸钾法测定fe】重铬酸钾法是一种经典的氧化还原滴定方法,广泛用于测定铁(Fe)的含量,尤其适用于工业样品或环境样品中Fe²⁺或Fe³⁺的定量分析。该方法基于重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)在酸性条件下的强氧化能力,将Fe²⁺氧化为Fe³⁺,并通过滴定反应计算出Fe的含量。
一、实验原理
在酸性条件下,重铬酸钾与Fe²⁺发生如下反应:
$$
6Fe^{2+} + Cr_2O_7^{2-} + 14H^+ \rightarrow 6Fe^{3+} + 2Cr^{3+} + 7H_2O
$$
反应终点通过指示剂(如二苯胺磺酸钠)的颜色变化来判断,溶液由无色变为紫色即为终点。
二、实验步骤简要总结
| 步骤 | 内容 |
| 1 | 准确称取一定量的样品,溶解于稀硫酸中,使Fe全部转化为Fe²⁺ |
| 2 | 加入适量的磷酸,以消除Fe³⁺对滴定的干扰 |
| 3 | 在酸性条件下,加入过量的重铬酸钾标准溶液 |
| 4 | 用邻菲啰啉或二苯胺磺酸钠作为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行返滴定 |
| 5 | 记录滴定体积,计算Fe的含量 |
三、数据处理与计算公式
根据滴定反应式,可得以下关系:
$$
n_{Fe^{2+}} = 6 \times n_{Cr_2O_7^{2-}}
$$
其中,n表示物质的量。最终Fe的含量可通过以下公式计算:
$$
\text{Fe含量(g/L)} = \frac{C_{\text{K}_2\text{Cr}_2\text{O}_7} \times V_{\text{K}_2\text{Cr}_2\text{O}_7} - C_{\text{FeSO}_4} \times V_{\text{FeSO}_4}}{V_{\text{样品}}} \times M_{\text{Fe}}
$$
其中:
- $ C $:浓度(mol/L)
- $ V $:体积(L)
- $ M_{\text{Fe}} $:Fe的摩尔质量(55.85 g/mol)
四、注意事项
1. 样品必须完全溶解,避免未反应的Fe残留。
2. 滴定过程中应保持酸度恒定,防止副反应发生。
3. 指示剂应在适当时间加入,避免过早变色影响结果。
4. 实验环境温度不宜过高,以免影响指示剂灵敏度。
五、优缺点总结
| 项目 | 内容 |
| 优点 | 操作简便、准确度高、试剂稳定、成本低 |
| 缺点 | 对Fe³⁺有干扰,需额外处理;滴定终点不易判断,需熟练操作 |
结论:
重铬酸钾法测定Fe是一种成熟且可靠的分析方法,适用于多种样品中的铁含量测定。掌握其原理和操作要点,能够有效提高实验的准确性与重复性。
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